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高纯碲的制备
更新时间:2019-09-08

  高纯碲的制备_物理_自然科学_专业资料。维普资讯 兰 2 : 高 纯 碲 的 制 备“ : 扬 卫东 ( 峨嵋半 导 体制料 厂 、 所 峨眉} … I 6 1 4 2 ( } 0

  维普资讯 兰 2 : 高 纯 碲 的 制 备“ : 扬 卫东 ( 峨嵋半 导 体制料 厂 、 所 峨眉} … I 6 1 4 2 ( } 0 ) : 耳 ? ’ 协自 要】 高地碲根据其纯度可用于制作红外探测器材料 、 温差发电、 潮汐发 桃 【 关 键 词 】 制 高 纯 碲 制 备 应 用— 砌. ? 纯 蟪 L 强 l c , 靶 . , I 、 ( 峭 j c ; 平 、 ■‘ __’ 。‘ ~ 。。 ' 。 、、 , ’ ’ 、 。 引 言 碲是 色 金 属 稀 散元 素 之 一, 地 壳 ,  ̄ Ge Te / P b ' l C d T …, 静I U 复 印机硒 鼓感 光利料 . 资 源稀少 , 为硫 的 墩 代 物 , 存 在 于铜 、 } 及 镍矿 l h J : 碲 j 外材料 、 感光 利料 、 娥 T e— C I 什 金 九 稍I 致 冷材 料 S ] I 、 ( 1 j s l J l ) _ T B i 2 ( s e r e l _ ) 等 冷材料 及^… 能【 U池枣 j 料 等方 J 自 j 的应 用 越 来越 广泛 , 地壳 叫 _ 碲 资 源不足 1 9 9 0年 肚界碲 总 产 量 2 0 0~2 5 0 t , 而 ¨乖 产 5 8 t , 我 吲五 1 年 代 求 阡始 研制 商纯 碲经 过近 旧 I 帕 努 力, 高纯 碲 们 质量 已 达 到 国际领先 水 平, 下而列出 l l 本 务 与我 J 黄 国- : 6 f 】 ~7 O r 酬 时美 国和 L - 本 也是 用 碲 夫 , 1 9 9 1年 L 【 率用碲 5 0 t 美 J T j 碲 6 0 t 。 爵纯碲 自五 I f F 代 } 蛳发 展起 米 . H 上 界l 岛纯碲 ( 指5 N 上) 总量 3 5。 。 3 7  ̄ / ' a . 近 f l " F - . ' 。 度成 为朽发 迅 旧家 抢 占l = I 勺 制高 点 l f - 要 原 足 制作 M波段的 红外探 删 器的 需要 , 为此 荚围 、 J _ J 水开 始研 究红外 壤 m f 删J 3~5 1 ot r 迓利 1 2 8 l 2 8元 列 脐 , 7 5 ~ 等剐利料质 鲢比较 : ( 协p p m) “水 矿 务 7 " 7 : A E ( 1叭 ; A 1 / ; ( 、 、 . ( } f 】 2 ; ( 、 ( 【 / ; c . 1 / ; r e I J 0 5 ; M且 0 . 1 】 1;N i ( I f ] 2; P b f l f 1 2 ; z 】 S e 0 0 2 : Na f )0 5 ; I ; i ( ]0 5 : 峨蚓. 乍 导体材 料 研 究 所 7 N r c : A g I ) l 】 I J I ; AI <( 】 . 0 0 5 ; ( f J O 0 1 : C d 0 I ) 0 5 ; ( f 】 ( 】 ( 】 5 ; F ( ) ( 】 5 ; Mg f J _ ( 1 1 ) 5 : Ni 0 0 0 5 : P b O . ㈨5 ; Z n 0 0 ( 1 5 ; 1 ) . …; N t ( 1( 1 5 I I ( J 0 1 1 5 l J I J s : I 1 , j 1 I 】 达到 6 4 b 4元歹 屿 阵, 燕 半 列 阡 ’ J 0 红 外 料 用 葡吨碲纯度 越 高川 象越 清晰 , 作 m距 离越 远。 前 6~7 5 N l r 碲 i 受 用 I : 制 箭 l : 外 怀 删 器 材 料 I 【 g ( ( i T。 l 、 ( ’ ( 1 z n l T e 、 P 峨蝴 半导 体劓料 J : 究所魁 全 确纯材 料. 种 默 全、 质 最 好 的研 制 , { 产, 地 岛纯碲 的研 删是 讯 埘 用途录 用 小刚的 工艺方 , 峨岬 i 半 导f 材 料 研究 所脱 已形 维普资讯 1 9 9 8年 第 4期 成多种物 理 与 化学 栩结 合 的 提 纯 工艺 , 各 种 规格碲 的 研 制 在 国 内一 直 为首 创, 现 大 于 7 N 碲 的研制 又达 国际 领先水 半。 量 为( p p m) A g O 2 ; C u t ) . 2 ; AI <0 2 ; Ni < 0 5; Pb< 0 4’ Sn< 0 2 ; Fe 0 2; Cd < 0 2 ; S i l 0 ; S e l 0 的 5 N 碲 。 合 格 率 达 到 1 0 0 %。 采用 塔板装 置, 延 缓 了碲 蒸汽 的 冷 凝, 有助 于高 沸点杂 质与 主体金 属的分 离 。 过程 对 A g 、 C u 、 F e 、 P b 、 A I 等 杂 质都 能 得到 较彻 底的 净化 值 得 注意 的 是 采 用 分级 冷凝刘 除 s e 有 一定 效果 , 如果 玲凝 段 能保 证一定 的纵 向 温度 梯 度 , 以 获得 较 长 段 而 均匀 的结 品物 , 到碲 的进 一 步 纯 化是 响 益 的 。另外 , 应 该 说 明 的是 在 处 理 高 铅 ( ± 5 0 p p m) 原料 时. 一 次蒸 馏 产 物 中 含 P b 2 ~ 5 p p m, 须进 一步蒸馏 。 碲 的提纯 方法 分物理 法和 化学法 。化 学 法包 括 水 溶 液 还 原 法 , 电 解 和 萃 取 法 由于 工 艺试剂 用量大 、 纯度 难 以保证 , 因此 一 般 用 于碲的 工业提 纯。 高纯碲 提纯 主要 采用物 理 法, 包括 蒸 馏 法 、 匠熔法、 直 拉 法 等 其 实质 是 利用 金 属 桐变 时杂 质 与 主 金 属在 两相 中分 配的差 异达 到纯化 金属 的 目 的。 高纯碲 制 备 所 用的 原 料 为 工 业纯 4 N 碲, 主 要 杂质 含量 ( p p m) : A g O 2 ~1 0: C u 3 ~ 2 0 ; A1 0 . 2~1 0; PB 4~ 4 0 ; S e l 0~ 9 . 0 。 采用 如下工 艺获得 不 同纯度 的高纯 碲 : l 2 区熔精 练 经蒸 馏获得 的 5 N 产 品 作 为 区 熔 原 原料 ( 4 N)一 { 线 N 碲 一 l 区域熔炼I 一6 N或7 N碲一l 拉品提纯; 一 7 N 碲 料 。区熔车 为 峨半 所 新 制全 自动 区熔 车, 每台可四管半行作业, 双 排加热圈, 采 用 J k 5 0可 控硅 温 度 调 节 器 控温 区 熔 设 在工 艺 控 制 方 面 采 取 一 系 列 强 化 措 施, 严格 工艺 条件, 防止各 种因 素对材料 的 污 染, 训 E 特殊 的产 品包装 , 获 得 开 封 即 可 用 的 产 品 备分 为两大 部 分, 即还原 性 气 氛体 系部 分 和 洁净度极 高 的装 料 部 分 在 通纯 H气 氛下熔 蟓 , 连续 区域熔 练 2 0次卸 车去 掉头 尾后 . 再进 行二 次 区域 熔炼 L 2次。产 品取 中段 , 作为 7 . 5 N 制 品, 并 采样 分析 1 过 程 实践及 分 析 讨论 1 1 真 空蒸馏 蒸馏 过 程 在 竖 式两 段 电阻 炉 内进 行, 温 度控 制 采 用 D WT 7 0 3控 制 仪 。 蒸馏 炉 分为 获得 高真 空体 系的 密闭 系统 和物 料 固一 液一 气一 固的物 料运 行系统 蒸馏 熔 炼料 斗 与冷却 套管 问采用 特种的 材料 制成 特 殊结 构 的密 到 塔 盘, 既起 到传 质 传 热 交 换提纯 作 用, 叉起 上 下两 段 密封 作 用 蒸 馏 提 纯效果 取决 于杂 质金属 与主金 属蒸气 压之 问的 差别大 小, 在真 空条 件下 蒸馏 温 杂质浓 度沿 锭 长分布 可由下式 给 出 : C / q =l ( 1 k ) e √ 式 中 K=C / c 为 分 配 系数 , I 为熔 区 宽 度, 为杂 质 平 均 浓 度 , x 为 凝 固 界面 与 始端 问 的距 离 理- ^上 区 熔 提 纯 效 果 取 决 于 熔 区 宽 度, 移动速 度, 及熔体搅 拌状 况 此外熔 区 的波 动直接 影 响到 分 离 效 果 . 尤 其 是 在 慢 速 区熔 条件下 , 因此 稳 定 H 2流量 、 及精 确恒温 保持 熔 区稳 定 也是 至关重要 的 。 工 艺实践 表 明, 经一 次 区熔 后 中段 产 品达 到 6 NT e质 量 要 球 , 料 锭 曹端 杂质 富 度 和 冷凝条 件的 选择 以及采 用的塔 盘结构 决 定 着蒸馏 产 品的纯度 。蒸馏 完毕后 套 管 下 端 为敛 密银 白色结品 [ J 段 为针状 结品 , 集 甚 微 、而 在 尾 端 杂 质 明 富 集: 上 端 为薄 层碲 及粉状 碲 , 实践 丧 『 J _ ] ; 绎过 蒸馏后 , 叮获得杂 质 含 A g l 【 ) p p m; C u 2 p p m; P b >3 0 1 ) p m; 而 F e仍 为0 . 2 p p m, 没响 州 富集 现象 埘二 次 匮 维普资讯 《 四川有 色金 属》 熔 尾端 采 样 分 析, 所有 杂 质浓度 都 <0 . 2 p p m。S e杂质 得 到 了深 度 净 化, 降到 0 . 0 1 p p m。原 因在 于 2 3 0 ℃ 上 时 s e与 H 2 生成 Hz s e 并 呈 气 态 被 气流 带 走。富哥论坛244266, 影 响 产 熔 过程 中难 以达 到理 想 的净 化效 果, 必须 在 前级蒸 馏过 程 中予 以 严格 控 制 , 提高 产 品合格 率。 2 . 杂质 s e 在 真空 蒸 馏 过程 中通 过 分 级冷凝 自 一定 的分 离 净化效 果 , 而在 通 H ! 区熔 时, 可 以达到 深度 净 化。P b在蒸 馏 巾 要引起 一定 的重视 , 尤其 是 在 处理 含高错 碲原料 时。 品合格率 的 主要杂 质是 和 F e 。浓 度 波 动范 围 0 . 0 1 ~0 0 3 p p m。 划 C a ( I( ) 3 p p m 进 一步 采 用 低 速 返拉 l 2次后 , c a浓 度 由 I _ 0 3降 至 0 0 1 p p m, 而刘 F e 0 . 0 3 p p m 返 拉 8次后 , F e 含 量没 有明 显的变化 , 可见 两杂 质无 素 在 碲 中 的 K 值 与 l相 当接 近。 产 3 提高 区熔 净 化效 率 的 有 效 措 施 除 『车速及 熔 区宽度 选 择 外, l 提 高 加 热 控温 品合格率 大于 6 2 %。 工 艺实践 中区熔 熔 区返 流现 象值得 引 起重 视, 熔 区在舟 尾 t / 3长度 范 围 内有 不 同程度 底部 回流, 降低 了区熔 提纯效 率, 原 因是 区焙 锭上 下 面 冷 却速 度 桐 差 较 大, 料 精 度, 减 少熔 区宽度 波动是 t 分 必要 的, 尤 其划低 速 区熔 更为重 要。 同时解 决熔 区回 流是一个 现 实 的 问题 , 以充分 发挥 工 序潜 能。 4 . 对 直 拉 法 提 纯 作 了初 步 探 讨 由 锭上 下收缩 不均匀 料锭 弯曲上翘 所致 。采 取措施 防 止 回 流就 能 进 一 步 提 高提 纯 效 果。 于存在 成 品 圉难 单品 拉 制 难 度大 , 及碲 易挥发 的特 性 等诸 多 问题 , 因此在 制 备 趟 纯碲 实际应 用方 面仍 应作 进 一步 探训 。到 1 3 直 拉提 纯 理 论上 阱直拉 法因有 条件 实现熔 体搅 动, 自 利于杂 质的 分离扩 散, 可望 得到 更高 目前为止采用真空蒸馏法与区熔法桐结俞 的物理 方法是 制备超 纯碲 最理 想的首 选方 法。 U 度 的碲。但 划碲 元 素 而 肓. 其 晶体 结 构 复 杂. 键 民 d= 2 8 2 , 键 角 ( T e ' I 、 e r e ) 1 0 2 : . 原子 呈螺旋链 状 结构 排列 , 品拉 制 难度 大。 另一 方 面 为 l 『有 效 抑 制 碲 的 挥 发, 苗在 q - 压单 品炉 中进行 , 划设 备牲能要 求较 高 我们 为 了满 足 用 户要 求 . 在 低 压 参 考文献 【 1 】 凡著 区域熔 炼 【 2 】 超纯 金属 与半导 体材料 译文 集 【 3 l 孟祥 盛译 . 现代 无机化 学 【 4 】 有 色金 属抬金 , 北京 : 冶金 工业 出版社 作者简 介: 杨卫 东. 男. 3 2岁 . 工 程 师. 1 9 8 7 年 毕 单品 炉 中进 行 拉 制 7 5 N 小 棒工 作 , 也 获 得可 喜的战 绩 2 小 结 1 . 根据 现有 原料 特 点 ( 主杂 质 为 C u 、 A g 、 P b 、 F e ; S e <1 0 p p m) 采用真 空蒸馏 与区 熔 法栩结 合 的 办法 , 最 终 可 制备 纯 度 为 7 5 超纯碲. 产 品 食格 率 6 2%。 影 响 产 品合格率 的有 害杂 质 为 c a和 F e 。进 一步 试验 明 ( 和 的 K 值较 接 近 于 ] , 区 业于成都 科技 尢学化 学 冶 金 专业, 年舟f i e , t  ̄ 3 峨 嵋半 导体材料厂、 所 第二 研究 室 工作 先后 从 事 高地 金属 忖料 生 产 试 制 厦 技 术 管 理 工作 .


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